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說(shuō)說(shuō)微量水分測(cè)定儀常見(jiàn)問(wèn)題的原因及解決方法

點(diǎn)擊次數(shù):3412 更新時(shí)間:2022-01-04
  微量水分測(cè)定儀是采用卡爾-菲休庫(kù)侖滴定法來(lái)檢測(cè)的,應(yīng)用微電腦自動(dòng)控制技術(shù),采用大屏幕液晶顯示屏,全中文菜單提示操作,有豐富的運(yùn)算,打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果功能,是石油電力等行業(yè)及科研院校測(cè)試水分含量的理想儀器。但是很多用戶并不了解,所以為了幫助用戶了解使用,接下來(lái)就其各方面進(jìn)行詳細(xì)介紹。
 
  微量水分測(cè)定儀是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進(jìn)行樣品水分測(cè)量的一種方法。此方法操作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高,廣泛應(yīng)用于石油、染料、糧食等領(lǐng)域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品,不僅測(cè)出自由水,也可測(cè)出結(jié)合水,常被作為水分特別是痕量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但不適于含VC等強(qiáng)還原物的樣品。
 
  微量水分測(cè)定儀常見(jiàn)問(wèn)題
 
  1、陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間。
 
  原因:電解液顏色過(guò)深,是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。
 
  解決方法:可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測(cè)量電極是否正常連接;測(cè)量電極可能發(fā)生故障。
 
  2、預(yù)滴定新鮮的陽(yáng)極電解液,漂移太高
 
  原因:滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。
 
  解決方法:可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠,檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。
 
  3、待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因
 
  原因:陰極池中的水份透過(guò)隔膜滲入陽(yáng)極池內(nèi)。
 
  解決方法1:可以更換陽(yáng)極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥;保持陽(yáng)極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度。
 
  解決方法2:*清潔滴定杯,清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
 
  4、樣品滴定后漂移值很高
 
  原因:試驗(yàn)樣品與陽(yáng)極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。
 
  解決方法1:更換其他種類的陽(yáng)極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法
 
  解決方法2:讓樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。
 
  解決方法3:改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
 
  5、滴定時(shí)間長(zhǎng),滴定不中止
 
  原因1:控制參數(shù)選擇不當(dāng)。
 
  解決方法:可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增大相對(duì)漂移終止值,增大終點(diǎn)。
 
  原因2:陽(yáng)極電解液電導(dǎo)率太低
 
  解決方法:需要更換陽(yáng)極電解液。
 

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